产品简介

精馏玻璃反应釜是一种集化学反应与分离提纯功能于一体的多功能实验设备，广泛应用于精细化工、制药、新材料研发、高校科研等领域。其核心优势在于利用高硼硅玻璃材质的透明性、耐腐蚀性和良好的热稳定性，实现对反应过程的可视化监控，并通过内置或外接的精馏柱完成产物的高效分离。

精馏玻璃反应釜是一种集化学反应与分离提纯功能于一体的多功能实验设备，广泛应用于精细化工、制药、新材料研发、高校科研等领域。其核心优势在于利用高硼硅玻璃材质的透明性、耐腐蚀性和良好的热稳定性，实现对反应过程的可视化监控，并通过内置或外接的精馏柱完成产物的高效分离。  

通常由以下主要部件构成：  

反应釜体：采用高硼硅3.3玻璃制成，具有优异的耐热冲击性（可承受约200℃温差）和化学惰性，适用于大多数有机溶剂、酸碱体系。容积常见有50mL至20L不等，实验室常用规格为1–5L。  

精馏柱：安装于反应釜上方，内部填充填料（如不锈钢θ环、玻璃弹簧、陶瓷拉西环等）或设有塔板结构，用于提供气液接触界面，实现组分分离。精馏柱高度和填料类型根据分离难度和理论塔板数要求选择。  

冷凝器：通常为蛇形或球形冷凝管，通冷却水使上升蒸汽冷凝回流或采出。部分系统配备分馏头，可调节回流比。  

加热装置：多采用油浴、电热套或水浴锅，配合温控仪实现精确控温。严禁明火直接加热玻璃釜体。  

搅拌系统：包括电机、搅拌桨（锚式、桨式或推进式）及密封接口。搅拌可促进传热传质，防止局部过热或反应物沉积。  

温度与压力监测：配备温度计套管、数字温度传感器及压力表或真空表，实时监控反应状态。  

进料/出料口：设有标准磨口（如24/29、29/32），便于连接滴液漏斗、气体导入管、接收瓶等附件。  

真空/惰性气体接口：用于抽真空除氧或通入氮气、氩气等保护气氛，防止氧化或控制反应环境。  

精馏玻璃反应釜的工作基于两个核心过程：化学反应与精馏分离。  

化学反应阶段：反应物在釜体内受热、搅拌条件下发生目标化学反应，生成产物混合物（可能包含未反应原料、副产物、溶剂等）。  

精馏分离阶段：当反应进行到一定程度或需连续移除低沸点产物时，开启精馏功能。混合物受热汽化，蒸汽沿精馏柱上升，在填料表面与下流冷凝液进行多次气液平衡交换。由于各组分挥发度不同，低沸点组分富集于塔顶，高沸点组分回流至釜底，从而实现分离。  

该过程遵循拉乌尔定律和道尔顿分压定律，分离效率取决于相对挥发度、回流比、理论塔板数及操作压力。  

精馏玻璃反应釜标准操作流程  

（一）前期准备  

设备检查：  

检查玻璃部件有无裂纹、划痕或应力集中点；  

确认所有磨口接口匹配且润滑良好（使用真空脂）；  

检查搅拌桨安装牢固，电机运转正常；  

冷凝水路畅通，无泄漏。  

物料准备：  

称量反应物、催化剂、溶剂等，按工艺要求顺序加入釜体；  

若需滴加，将部分物料置于恒压滴液漏斗中。  

系统组装：  

按“自下而上、从左到右”原则组装装置：反应釜→精馏柱→冷凝器→接收瓶；  

连接温度计、压力表、惰气/真空管线；  

接通冷却水（下进上出），开启搅拌。  

（二）反应与精馏操作  

惰性气氛置换（如需要）：  

关闭所有出口，通入氮气5–10分钟，重复2–3次以排除空气。  

加热与反应启动：  

开启加热装置，缓慢升温至设定反应温度；  

启动搅拌，转速根据物料粘度调整（通常200–600rpm）；  

若有滴加工艺，控制滴加速率以维持温和反应。  

精馏启动：  

当釜内温度接近目标组分沸点时，蒸汽开始上升；  

调节加热功率，使回流稳定（可通过观察冷凝液滴速判断）；  

根据工艺要求设定回流比（如全回流、部分采出）；  

收集不同馏分于不同接收瓶中，并记录馏出温度范围。  

过程监控：  

实时记录釜温、柱顶温度、压力、搅拌电流等参数；  

观察反应液颜色、粘度、气泡等物理变化；  

必要时取样分析（如GC、HPLC）以判断反应终点或分离效果。  

（三）结束与后处理  

停止加热与冷却：  

反应完成后，先关闭加热源；  

继续搅拌并通冷却水，使体系自然降温至室温。  

卸压与拆卸：  

若系统处于负压或正压，需缓慢泄压至常压；  

关闭冷却水、搅拌电源；  

按逆序小心拆卸装置，避免玻璃碰撞。  

清洗与保养：  

用适当溶剂（如丙酮、乙醇、稀酸）清洗釜体及精馏柱；  

填料可超声清洗后烘干备用；  

存放于干燥、避光处，磨口涂少量凡士林防粘连。  

安全注意事项  

防爆防裂：严禁超温、超压操作；加热/冷却速率不宜过快（建议≤5℃/min）。  

防泄漏：确保所有接口密封良好，尤其在减压或加压操作时。  

防中毒：处理有毒、易燃物料时，应在通风橱内操作，并佩戴防护装备。  

电气安全：搅拌电机、加热套需接地，避免潮湿环境使用。  

应急措施：配备灭火器、洗眼器、紧急停机按钮；制定泄漏、火灾应急预案。