
产品简介
不锈钢分子蒸馏仪物料预处理:高粘度物料(如树脂、油脂)需真空脱气(≤100Pa,2h)并添加0.1%-0.5%抗氧化剂;含固体颗粒物料需过滤至粒径<50μm; 密封性验证:采用氦质谱检漏仪检测系统泄漏率≤1×10⁻⁹Pa·m³/s,重点检查进料阀、冷阱接口、刮膜器密封圈;
不锈钢分子蒸馏仪操作细节全流程解析
1.前期准备与设备检查
物料预处理:高粘度物料(如树脂、油脂)需真空脱气(≤100Pa,2h)并添加0.1%-0.5%抗氧化剂;含固体颗粒物料需过滤至粒径<50μm;
密封性验证:采用氦质谱检漏仪检测系统泄漏率≤1×10⁻⁹Pa·m³/s,重点检查进料阀、冷阱接口、刮膜器密封圈;
冷阱预冷:液氮注入量至容积2/3,运行30min确认温度稳定在-150℃至-120℃,每2h补充液氮;
电气安全:接地电阻≤4Ω,电源独立布线,避免与高功率设备共用电路。
2.核心操作流程
真空建立:机械泵预抽至10Pa后切换扩散泵,真空度梯度控制(预抽段10-100Pa,蒸馏段0.1-10Pa,收集段10-100Pa);
温度控制:三段式加热策略——蒸发面≤200℃(避免结焦),冷凝面-80℃至-50℃,刮膜器预热至80℃;
进料与成膜:启动刮膜电机(转速200-400rpm),初始进料速度≤10mL/min,系统稳定后逐步提升至50mL/min;
馏分收集:轻组分(如萜烯类)优先蒸发,经冷凝器液化后进入一级收集瓶;重组分(如蜡质)残留于蒸发器,通过残留阀排出;
过程监控:每15min记录真空度、温度、进料量数据,蒸发面温度波动>±5℃时触发报警,需检查加热器功率或刮膜器运行状态。
3.结束与清洗
停机顺序:关闭进料阀→停止加热→待温度降至80℃以下→关闭真空泵→缓慢泄压至常压;
清洗工艺:乙醇/异丙醇循环冲洗蒸馏腔体3次,高粘物料需热水冲洗;冷凝器每季度用5%柠檬酸溶液除垢;
残留物处理:废弃物料按危废标准处置,溶剂回收率≥95%,符合环保排放要求。
不锈钢分子蒸馏仪维护保养全周期管理
1.日常维护
清洁与消毒:设备表面用75%乙醇擦拭,内部管路每月用0.5%次氯酸钠溶液消毒;
密封件检查:每批次运行后检查O型圈、机械密封磨损情况,更换周期≤100批次;
润滑管理:刮膜器轴承每月加注食品级润滑脂,减速机每季度更换润滑油;
真空泵维护:机械泵油每3个月更换,扩散泵油每月更换,滤芯每季度清洗。
2.定期维护
校准与检测:温度传感器每半年校准一次(对比标准铂电阻),真空计每年送检;
性能测试:每半年进行一次极限真空度测试(≤0.01Pa),冷凝效率测试(冷凝回收率≥98%);
结构检查:每年对蒸发器、冷凝器进行内窥镜检查,评估腐蚀、结垢情况;
安全阀校验:压力安全阀每年校验一次,确保启闭压力符合设计要求。
3.长期停用与存储
停用准备:排空所有介质,用氮气吹扫系统,设备表面涂防锈油;
存储环境:温度5-35℃,湿度≤60%,避免阳光直射,防尘罩覆盖;
定期启动:每月开机运行1h,检查各系统功能是否正常。
不锈钢分子蒸馏仪安全规范与应急处理
1.操作安全规范
个人防护:操作时佩戴防冻手套(丁腈橡胶)、护目镜、实验服,避免接触低温表面(-80℃以下);
电气安全:禁止湿手操作,设备接地良好,配备漏电保护装置;
物料安全:熟悉物料MSDS,热敏性物质需预先测试热稳定性;
通风要求:操作间保持良好通风,配备可燃气体报警器。
2.应急处理预案
真空泄漏:立即关闭进料阀,启动氮气吹扫,排查泄漏点;
温度失控:切断加热电源,启动紧急冷却系统;
物料泄漏:用吸油棉吸附,砂土覆盖,通风稀释;
火灾事故:使用干粉灭火器,严禁用水灭火。